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泰特儀器之GC峰大小改變的問題分析

發布時間:2022.06.20 09:30   瀏覽次數:   作者: 返回列表

        泰特儀器是生產氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關色譜耗材(色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等)的廠家,生產的設備符合國家標準,在市場受到用戶的青睞和認可,以下是對GC峰大小改變的問題詳細分析。

所有組分峰變小的分析

1進樣針缺陷;使用新針或無缺陷的針

2進樣后漏夜;判斷漏夜點,維修之

3 MAKE UP過大:分流比過大;調整氣體流速和分流比

4 分析物質分子量過大,底揮發樣品時;提高INJ  OVEN

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋;更換銣珠

6 NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純;更換銣珠:避免高溫使用

7不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高

8 檢測器與樣品不匹配  

9樣品的揮發;調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

 

    峰形可能會增大也可能會減小,峰面積的減小也就意味著靈敏度的損失,我們從基本方面開始考慮,檢查譜圖,是所有組分都受到影響,還是只是某些組分。

    如果所有色譜峰都發生了大致相同程度的改變,有三方面的可能性:進樣問題,GC氣相色譜儀進樣口問題和檢測器問題。檢查并確保進樣針沒有堵塞或泄露,確認進樣設置符合要求,如果使用分流模式進樣還需要檢查分流比,如果使用不分流進樣模式,則檢查吹掃時間和吹掃流量,檢查色譜柱接進樣口和檢測器的端口有無漏氣,確保檢測器所有設置正確,如流量,電壓以及其他檢測器特定的參數。

    如果只是某些組分受影響,看看影響組分是否有相似的揮發性或官能團,如果只是某些具有特定官能團的組分受影響,系統流路中可能有活性位點,進行進樣口維護不失為一個好辦法,更換襯管,切割色譜柱柱頭,或更換鍍金密封圈。如果響應丟失的組分是高沸點,或低揮發性的化合物,那可能出現了樣品的岐視。高沸點化合物沒有充分揮發,需要確認進樣口溫度是否正確,你可能需要使用裝有玻璃棉的襯管,或具有更高熱容的襯管,這樣可以提高不易揮發組分的揮發性,我們發現在襯管底部裝填玻璃棉,也可以提高這些組分的揮發性,如果靈敏度得到恢復,說明在進樣口發生了樣品岐視,而玻璃棉大程度地消除了這種歧視。如果是易于揮發組分的靈敏度發生了丟失,可能的原因有樣品瓶發生泄漏,或者樣品制備過程中發生了改變,注意,進樣針也有可能泄漏。

    當結果重現性不好時,該怎么辦,先看樣品瓶密封墊,樣品瓶密封墊的完整性可能受到破壞,使色譜圖發生改變,當使用同一樣品瓶多次進樣時這個問題尤其突出,如果問題因此出現,將樣品瓶墊更換即可解決問題,如果樣品瓶密封墊沒有問題,那就從簡單的進樣口條件開始,確保隔墊沒有出現損壞。如果出現損壞,更換掉。

     接下來,尤其是當只有部分組分受到影響時,你需要查看載氣流量和溫度設置,同時也要查看檢測器的背景水平,如果噪聲很大,那問題可能出現在系統污染,而不是檢測器,OK,這些就是基本的一些與儀器相關的原因。

    但靈敏度改變也有很多原因。需要檢查分流比,進樣體積和其它進樣口的設置,以確保與原方法設置沒有任何變化,任何改變都可能會顯著影響色譜峰的響應,樣品反吹是造成重現性問題的另一個常見原因,當進樣樣品的蒸發體積超過襯管體積時,就會發生反吹,我們也稱之為進樣過量,隨著時間推移,還會導致鬼峰出現,可以采取以下幾種方法來防止反吹,減小樣品進樣體積,降低進樣口溫度,如果有可能嘗試脈沖壓力進樣,更換試劑或使用大體積襯管。

     色譜柱活性是導致峰大小改變或靈敏度損失的另一個常見原因,如果色譜柱出現活性,而且正好不是在色譜柱頭的位置,無法通過切割色譜柱解決問題,而且色譜柱活性是不可逆的,因而你只有更換掉整根色譜柱了,如果沒有進行進樣口維護,你遲早會遇到色譜問題, 所以,靈敏度或者峰大小的改變可以由很多不同原因造成。從查看譜圖模式和趨勢開始,看是否所有組分峰都受到相同的影響,如果是,那極有可能是進樣口,進樣針或者檢測器出現問題,下一步,如果僅有某些組分受到影響,查看是什么類型的化合物,它們是否是高沸或低沸點的化合物,除此之外,當靈敏度發生改變時,還需要檢查以下項目:檢查樣品瓶密封塞,進樣口隔墊,檢查檢測器響應和氣體流量,檢查分流比設置,檢查分流開發時間,如果是手動進樣,保持進樣體積統一,確認樣品濃度,檢查進樣針是否有泄漏,檢查色譜柱污染情況和活性,考慮樣品是否有反吹,通過樣品蒸發體積公式計算進樣口是否會超載,進行進樣口維護,降低進樣口活性。

 

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