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甘草被譽(yù)為中藥中的“國老”，其性平、味甜，具有益氣補(bǔ)中、緩急止痛、潤肺止咳、瀉火解毒之功效，尤其是其特有的甜味能蓋過其他藥材的苦味，在兒科處方中較為常見。甘草片屬中成藥，具有鎮(zhèn)咳祛痰作用，主要有效成分為甘草流浸膏。由于甘草品的止咳效果顯著，其在臨床上的應(yīng)用十分廣泛。正所謂“十方九草”，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，甘草的臨床應(yīng)用更是越來越廣泛，正是如此大的需求量，市面上的甘草多為人工種植品。有機(jī)氯類農(nóng)藥是被廣泛運(yùn)用的殺蟲劑，但對人體百害無一利，該類農(nóng)藥具有難分解、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)，故而殘留期長，且容易在人體內(nèi)累積造成慢性中毒，長期的大量使用對環(huán)境已經(jīng)造成了較大的污染，我國在20世紀(jì)80年代已停用了有機(jī)氯類農(nóng)藥，但目前仍能在中藥中檢出該類農(nóng)藥。

為探究有機(jī)氯在中成藥中的殘留，本文由上海泰特睿杰信息科技有限公司色譜技術(shù)人員將氣相色譜法用于檢測甘草片中有機(jī)氯含量，通過該檢測手段快速、準(zhǔn)確地檢測中成藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥的殘留量。泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

1、色譜條件

農(nóng)殘檢測專用石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；進(jìn)樣口溫度250 ℃，檢測器溫度300 ℃，柱溫220 ℃。升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟?20 ℃，每分鐘升溫10 ℃，升到200 ℃終止，保持終止溫度2 min，從200 ℃以每分鐘2 ℃的速率升溫，升到230 ℃后保持2 min，載氣為高純氮?dú)猓魉贋?.5 ml/min，壓力為100 kPa，尾吹氣流量56.3 ml·min-1，進(jìn)樣量1 μL不分流進(jìn)樣。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

混合對照品溶液的制備：先制備對照品儲備液，精密吸取α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT和五氯硝基苯1 ml，置于25 ml 容量瓶中，用丙酮與石油醚混合有機(jī)溶劑稀釋至刻度，儲備液濃度為4.0 μg\5ml-1；精確吸取一定體積的對照品儲備液于25 ml容量瓶中，用石油醚稀釋至刻度，分別配置0.01、0.05、0.10、0.50及1.0 μg\5ml-1不同濃度的一系列對照品溶液；在上述的色譜條件下進(jìn)樣1 μL，以濃度為橫坐標(biāo)(X)、峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

精密吸取一定量標(biāo)準(zhǔn)品溶液，相當(dāng)于含量5 μg/L，按照2.1色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰高和保留時(shí)間，根據(jù)峰面積計(jì)算RSD值。

2.4 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)

稱取甘草片樣品3份，每份按照含甘草流浸膏粉100 mg為標(biāo)準(zhǔn)，加入30 ml丙酮與石油醚混合有機(jī)溶劑，超聲提取25 min過濾棄渣，并用5 ml石油醚洗滌2次并入上述濾液中，濾液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中濃縮干，再用石油醚定容并用濃硫酸磺化，2500 r/min離心15 min，靜置取上清液中，再按色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，根據(jù)峰面積計(jì)算RSD值。

2.5 回收率實(shí)驗(yàn)

稱取相當(dāng)于含甘草流浸膏粉100 mg的甘草片樣品，制備供試品溶液，分別加入濃度為0.05、0.10、0.15 μg/ml的對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液，3個(gè)濃度均按2.1色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄峰高和峰面積并計(jì)算回收率。

農(nóng)藥殘留會污染藥材而影響用藥安全，尤其是高毒性的有機(jī)氯類農(nóng)藥，會對人體健康和用藥安全產(chǎn)生極大影響。中成藥的質(zhì)量不僅要相關(guān)的有效成分合格，同時(shí)農(nóng)殘、重金屬等對藥品質(zhì)量都有影響，對人體健康有危害的物質(zhì)，也應(yīng)限定在一定范圍內(nèi)。我國是中成藥的生產(chǎn)和消費(fèi)大國，臨床療效也充分證明了中成藥的獨(dú)特作用，但目前中成藥的出口和國外對中成藥的接受程度均受到限制，其中農(nóng)殘是一個(gè)很重要的原因，為此加強(qiáng)中成藥的農(nóng)藥殘留分析十分必要。世界衛(wèi)生組織從20世紀(jì)80年代就將農(nóng)殘列為檢測項(xiàng)目，我國2000版《中國藥典》開始對農(nóng)殘進(jìn)行限量要求，特別是《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》的實(shí)施，對從源頭上控制農(nóng)藥殘留量起到了至關(guān)重要的作用。

中成藥成分比較復(fù)雜，甘草片中就含有阿片粉、樟腦、八角茴香油、苯甲酸鈉、甘草酸等許多成分，部分化合物的結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)等與有機(jī)氯農(nóng)藥相似，使得樣品與有機(jī)氯農(nóng)藥的分離、凈化難度增大。為保證檢測結(jié)果的可靠性，中成藥中有機(jī)氯農(nóng)殘的處理技術(shù)一般較為繁瑣，這也是當(dāng)前有機(jī)氯農(nóng)殘檢測中普遍存在的問題。繁瑣的前處理步驟降低了檢測效率和檢測的可靠性，不能滿足實(shí)際需要，而建立簡便、快速、可靠的樣品前處理和分離檢測方法，已成為未來中成藥中有機(jī)氯農(nóng)殘檢測的發(fā)展趨勢。針對當(dāng)前中成藥有機(jī)氯農(nóng)殘檢測主要集中在BHC和DDT上的特點(diǎn)，本文以石油醚和丙酮為超聲提取溶劑，采用外標(biāo)法計(jì)算含量，并參照《中華人民共和國藥典(2010版)》中“有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留檢測法”。該檢測相對簡便、快速，其準(zhǔn)確度和可靠性高，在實(shí)際檢測工作中，不但適用于中成藥甘草片的有機(jī)氯檢測，也可以用于檢測其他中成藥樣品中有機(jī)氯的農(nóng)藥殘留。