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GC2030系列氣相色譜儀是泰特儀器氣相色譜儀中的實用型號，適用于對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析。以下術(shù)主要介紹氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定膠黏劑中的苯、甲苯、二甲苯。氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。

膠黏劑在制鞋、制革，家具、玩具制造，包裝，涂料等行業(yè)的應(yīng)用非常廣泛，因膠黏劑中毒引起的職業(yè)病案例時有發(fā)生。含有膠黏劑的產(chǎn)品中有不少是室內(nèi)裝飾裝修材料或家庭必需品，因此膠黏劑是室內(nèi)空氣污染的重要來源之一。不合格的膠黏劑含有眾多有毒有害成分，其中苯、甲苯、二甲苯因其在膠黏劑中的廣泛使用而備受關(guān)注。

GB 18583–2008對室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯的濃度限值作了明確的規(guī)定，該項國家標(biāo)準(zhǔn)要求采用氣相色譜外標(biāo)法對膠黏劑中的苯、甲苯、二甲苯進行定量測定。外標(biāo)法操作簡便，但膠黏劑成分復(fù)雜，粘稠度很高，給準(zhǔn)確進樣帶來較大困難，測定結(jié)果的準(zhǔn)確性較差。內(nèi)標(biāo)法可以彌補進樣量不同導(dǎo)致的測定誤差，但內(nèi)標(biāo)物易受膠黏劑中復(fù)雜成分的干擾。筆者建立了氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯的含量進行測定，結(jié)果表明方法精密度和準(zhǔn)確度均優(yōu)于外標(biāo)法。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀配氫火焰離子檢測器（FID）；微量進樣器：10 μL；氫氣發(fā)生器；純凈空氣泵；漩渦混合器；電子天平；苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯：色譜純；膠黏劑樣品。

1.2 色譜條件

色譜柱：硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細管色譜柱（60 m×320 μm，1 μm）；柱溫：于 60℃保持6 min，以5℃/min升至100℃，再以40℃/min升至200℃，保持2 min；檢測器溫度：280℃；氣化室溫度：220℃；載氣：N2；恒流模式；柱流量：1.2 mL/min；氫氣流量：40 mL/min；空氣流量：400 mL/min；尾吹氣流量：25 mL/min；進樣方式：分流模式，分流比為10∶1；進樣體積：1 μL；內(nèi)標(biāo)物：丙酸乙酯。

1.3 實驗方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

將適量內(nèi)標(biāo)物加入乙酸乙酯中，混勻。取適量含內(nèi)標(biāo)物的乙酸乙酯，置于100 mL棕色容量瓶中，分別稱取0.1 g（精確至0.000 1 g）苯、甲苯、二甲苯（對、間、鄰）5種色譜純試劑于容量瓶中，準(zhǔn)確記錄樣品質(zhì)量，用乙酸乙酯定容至標(biāo)線，配制成各組分質(zhì)量濃度均為1 mg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

取7支25 mL棕色容量瓶，預(yù)先加入適量乙酸乙酯溶劑，然后分別加入 0.125，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00，15.00 mL 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，迅速用乙酸乙酯定容至標(biāo)線，混勻。制得7種混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各組分的質(zhì)量濃度分別為0.005，0.02，0.04，0.10，0.20，0.40，0.60 mg/mL。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5 mL，置于進樣瓶中，用密封蓋密封后上機測定。各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進樣3次，進樣1 μL，分別測得各組分峰面積（Ai）和內(nèi)標(biāo)峰面積（As）。以各組分的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，各組分峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值（Ai/As）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線縱坐標(biāo)以3次進樣的參量均值為準(zhǔn)。

1.3.3 樣品處理

稱取0.5 g待測樣品于50 mL棕色容量瓶中，精確稱量至0.000 1 g，用含內(nèi)標(biāo)的乙酸乙酯定容至標(biāo)線，混勻，制成樣品A。進樣1 μL，測定各組分的峰面積和內(nèi)標(biāo)峰面積。

本文以氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測定膠黏劑中苯、甲苯、二甲苯，在試劑空白和樣品組分不干擾內(nèi)標(biāo)物的情況下，5種目標(biāo)物線性相關(guān)系數(shù)均達0.999 99；測定結(jié)果不受高黏度樣品進樣量的影響，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3個濃度水平內(nèi)，加標(biāo)回收率在98.93%～100.98%之間。內(nèi)標(biāo)法測量精密度與準(zhǔn)確度均優(yōu)于外標(biāo)法。