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保健用品中甲醇含量測定專用氣相色譜儀

目前國內測定保健用品中甲醇的方法是參照國家化妝品衛生標準 (GB7917.4-87)進行的。我們在實施該方法中,發現雜峰與甲醇峰重疊而造成誤檢現象,由于保健用品的組分比較復雜,絕大部分樣品需蒸餾后進行分析,使方法繁瑣費時,且準確度較差。為加強對保健用品市場的監督和監測,我們對保健用品中甲醇氣相色譜法測定的適宜條件進行了研究,現報告如下。

實驗部分

1.儀器與試劑:泰特儀器GC2030氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器,數據處理機,5 μl微量進樣器。甲醇標準溶液(10 g/L)取色譜純甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml無甲醇乙醇,用純水定容至刻度。無甲醇乙醇:取1.0 μl注入色譜儀,應無雜峰出現。

2.實驗方法: (1)色譜條件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有機擔體60~80目,FID檢測器,空氣流速400 ml/min,氫氣40 ml/min,氮氣50 ml/min,柱溫120 ℃,檢測器溫度量200 ℃,進樣量2 μl。 (2)標準系列及樣品測定:取甲醇標準溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml無甲醇乙醇,用純水定溶至刻度,此系列的濃度分別為0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。準確吸取標準系列溶液2 μl注入氣相色譜儀,記錄各次的保留時間與峰面積,并繪制峰面積-甲醇濃度曲線。準確吸取樣品溶液2μl注入氣相色譜儀,以保留時間定性,峰面積定量。
 

GC2030技術參數

專利:獨特毛細管定位系統

專利:超高靈敏度TCD檢測器

GC2030型

溫度控制    室溫以上4— 450℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃

柱箱溫控精度    ±0.1℃

顯示精度    0.1℃

柱箱程升速率    16階程序升溫,0-40℃/min(調節增量0.1℃/min)最高可達80℃/min

程序升溫重復性  ≤1%

TCD檢測器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基線漂移    ≤30uv/30min

基線噪音    ≤10uv

FID檢測器檢出限 ≤3×10-12g/s(十六烷)

基線漂移    ≤1×10-13 A/30min

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

ECD檢測器檢出限 ≤3 x 10-14g/s(r-666)

基線漂移    ≤ 1×10-13A

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

FPD檢測器檢出限 ≤5 x 10-11 g/s(甲基對硫磷中硫)

基線漂移    ≤ 4×10-11A

基線噪音    ≤2×10-11A/30min

擴展    可增加6個外部事件

自動化工程  可增加:自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實現反控
 

GC2030氣相色譜儀儀器特點:

★ 采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸;方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理;

★ 儀器內部設計3個獨立的連接進程,可以連接到本地處理(實驗室現場)、單位主管(如質檢科長、生產廠長等)、以及上級主管(如環保局、技術監督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實時監控儀器的運行以及分析數據結果;

★ 儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作(253臺),實現數據處理以及反控,簡化了文檔管理,并最大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用;

★ 儀器可以通過互聯網連接到生產廠家,實現遠程診斷、遠程程序更新等(需用戶許可);
 

GC2030便捷的操作維護:

★         配件更換:進樣墊、襯管、極化極、收集極、噴嘴均可單手即可更換

★         主體更換:填充柱、毛細管進樣器、TCD、FID檢測器只需要一個扳手即可完全拆卸,維護非常便捷

★         噴嘴:獨特耐高溫石英設計,不易破碎且惰性更好,旋轉密封,密封更徹底

★         定位:獨特毛細管定位系統,有效保證柱子安裝重復性及燃燒速率恒定型

★         柱頭進樣:填充柱柱頭進樣,有效防止分流歧視效應

 

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